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【海能實(shí)驗(yàn)室】卡爾費(fèi)休庫侖法測(cè)定釓布醇水分的含量
前言
釓布醇是一種基于釓的，親水性的，具有大環(huán)的有機(jī)化合物，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、化工等領(lǐng)域。在醫(yī)藥行業(yè)釓布醇通常被當(dāng)作診斷藥物，釓布醇注射液往往被用于對(duì)比增強(qiáng)磁共振成像的造影劑。
它的水分指標(biāo)檢測(cè)非常重要，使用T931庫侖水分測(cè)定儀搭配卡氏加熱器測(cè)定其水分，能夠快速、準(zhǔn)確地檢測(cè)出水分含量，大大提高檢測(cè)效率和精度。
實(shí)驗(yàn)方案
儀器
?T931庫侖水分測(cè)定儀、T9301卡氏樣品加熱器、雙鉑電極、分析天平等；
試劑
卡爾·費(fèi)休陽極電解液、卡爾·費(fèi)休陰極電解液。
實(shí)驗(yàn)方法
1、實(shí)驗(yàn)過程
1） 卡氏樣品加熱器設(shè)置：將卡氏加熱器管路和T931庫侖水分測(cè)定儀連接好后，將儀器開關(guān)打開，連接氮?dú)?，設(shè)置好需要的溫度，本次實(shí)驗(yàn)設(shè)置的是220℃，打開加熱，用流量計(jì)調(diào)整好需要使用的流量（本次氣體流量是50 μL/min）。
2） 空白值測(cè)定：待溫度升至設(shè)置溫度后，同時(shí)T931庫侖水分測(cè)定儀編輯好方法，先進(jìn)行預(yù)電解，待儀器進(jìn)入待機(jī)狀態(tài)后，先進(jìn)行漂移值測(cè)定，然后按照空白方法先做空白測(cè)定，放置一個(gè)新的空的頂空瓶在加熱爐中，點(diǎn)擊水分儀的系統(tǒng)進(jìn)樣，將針架把手往外拉出，同時(shí)將針架往下緩慢移動(dòng)，將針頭刺穿入頂空瓶中后，再點(diǎn)擊水分儀的開始測(cè)定，待實(shí)驗(yàn)結(jié)束后測(cè)出的含水量即空白值。
3) 樣品測(cè)試：啟動(dòng)測(cè)試樣品的方法，等儀器進(jìn)入待機(jī)狀態(tài)時(shí)，先進(jìn)行漂移值測(cè)定，然后將精密稱取適量樣品裝進(jìn)20 mL頂空瓶中。將裝好樣品的頂空瓶放入加熱爐中，點(diǎn)擊水分儀的系統(tǒng)進(jìn)樣，將針架把手往外拉出，同時(shí)將針架往下緩慢移動(dòng)，將針頭刺穿入頂空瓶中后，再點(diǎn)擊水分儀的開始測(cè)定，用卡爾·費(fèi)休電解液電解至終點(diǎn)，輸入樣品的稱樣量，計(jì)算樣品的水分含量。待測(cè)試完成后，將針架把手往外拉出，同時(shí)將針架緩慢移動(dòng)到頂，將把手往里推入固定孔中將針架固定住后，調(diào)節(jié)流量計(jì)旋鈕，關(guān)閉氮?dú)狻４麄€(gè)試驗(yàn)結(jié)束，關(guān)閉氮?dú)馄靠傞y。
2、儀器參數(shù)
儀器參數(shù)，如表1和表2所示：
表1 T931庫侖水分測(cè)定儀空白參數(shù)設(shè)置
表2 T931庫侖水分測(cè)定儀樣品參數(shù)設(shè)置
結(jié)果與討論
1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
樣品經(jīng)測(cè)試，得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表3所示：
表3 水分含量測(cè)試結(jié)果
2、結(jié)論
用T931庫侖水分測(cè)定儀搭配卡氏加熱器測(cè)定釓布醇的水分，測(cè)量的數(shù)據(jù)重復(fù)性良好，準(zhǔn)確度高，因此該款儀器能夠完成檢測(cè)其水分含量要求。
注意事項(xiàng)
測(cè)試過程中，選擇漂移值為在線時(shí)，待機(jī)之后，先測(cè)試漂移值后再進(jìn)行樣品測(cè)試。
參考文獻(xiàn)：
[1] GB/T 6283-2008化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定 卡爾費(fèi)休法 （通用方法）
T931庫侖水分測(cè)定儀采用卡爾費(fèi)休庫侖法，可用于準(zhǔn)確分析固體、液體中的水分，結(jié)果可靠，測(cè)定范圍寬（0.001%-100%）。搭載10寸超大觸摸屏，易于操作。采用多重安全設(shè)計(jì)，避免操作人員與有毒試劑的接觸。可廣泛應(yīng)用石油、化工、食品、化妝品、藥品等領(lǐng)域。