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前言
近日,媒體在河北石家莊調(diào)查發(fā)現(xiàn),有不法商家為追求利潤(rùn),在有機(jī)肥中摻入劣質(zhì)原材料,甚至使用危險(xiǎn)廢物污泥制作有機(jī)肥,嚴(yán)重威脅生態(tài)和糧食安全。事件曝出后,石家莊市已對(duì)涉事企業(yè)和相關(guān)情況進(jìn)行調(diào)查核實(shí),對(duì)涉及的原材料進(jìn)行抽樣檢測(cè)并封存。
根據(jù)新修訂的《有機(jī)肥料》農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),有機(jī)肥料生產(chǎn)原料禁止選用粉煤灰、鋼渣、污泥等存在安全隱患的禁用類原料。
海能旗下產(chǎn)品微波消解儀、凱氏定氮儀、全自動(dòng)滴定儀、固相萃取儀、全自動(dòng)氮吹儀等可提供有機(jī)肥、污泥、固廢等檢驗(yàn)檢測(cè)的儀器和方法支持,為維護(hù)生態(tài)和糧食安全貢獻(xiàn)己力。
實(shí)驗(yàn)方案
本文以TANK 微波消解儀消解有機(jī)肥、固廢、污泥實(shí)驗(yàn)方案為例,探討相關(guān)關(guān)鍵指標(biāo)檢驗(yàn)檢測(cè)方案。
儀器
TANK 微波消解儀、TK40趕酸儀、分析天平等。
試劑
硝酸(68%)、鹽酸(37%)、氫氟酸(40%)。
1、取樣
稱取樣品0.2 g加入消解罐內(nèi)。
2、消解
分別加入8 mL硝酸、2 mL鹽酸和2 mL的氫氟酸,同時(shí)做試劑空白,待全部加完后緩慢搖晃消解罐,保證樣品都浸沒在酸液里。室溫靜置15min,待其反應(yīng)完全后,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解:
階段 | 溫度 /℃ | 壓力 /psi | 升溫 時(shí)間 /min | 保溫 時(shí)間 /min |
1 | 150 | 400 | 8 | 2 |
2 | 180 | 400 | 3 | 2 |
3 | 210 | 400 | 5 | 60 |
3、趕酸定容
消解完成,冷卻后取出消解罐,放置到趕酸儀上趕酸。趕酸結(jié)束后,冷卻、轉(zhuǎn)移至容量瓶中定容,待上機(jī)測(cè)試。
1、取樣
稱取樣品0.5 g加入到消解罐內(nèi)。
2、消解
分別加入 6 mL硝酸、2 mL鹽酸和3 mL氫氟酸,同時(shí)做試劑空白,待全部加完后緩慢搖晃消解罐,保證樣品都浸沒在酸液里。室溫靜置10min,待其反應(yīng)完全后,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解:
階段 | 溫度 /℃ | 壓力 /psi | 升溫 時(shí)間 /min | 保溫 時(shí)間 /min |
1 | 150 | 400 | 8 | 10 |
2 | 180 | 400 | 3 | 30 |
3、趕酸定容
消解完成,冷卻后取出消解罐,放置到趕酸儀上趕酸。趕酸結(jié)束后,冷卻、轉(zhuǎn)移至容量瓶中定容,待上機(jī)測(cè)試。(如測(cè)試鐵、硫元素,趕酸前需加1 mL高氯酸)
1、取樣
稱取樣品0.2 g加入消解罐內(nèi)。
2、消解
分別加入6 mL硝酸、2 mL鹽酸和1 mL的氫氟酸,同時(shí)做試劑空白,待全部加完后緩慢搖晃消解罐,保證樣品都浸沒在酸液里。室溫靜置10 min,待其反應(yīng)完全后,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解:
階段 | 溫度 /℃ | 壓力 /psi | 升溫 時(shí)間 /min | 保溫 時(shí)間 /min |
1 | 150 | 400 | 8 | 2 |
2 | 180 | 400 | 3 | 2 |
3 | 210 | 400 | 5 | 20 |
3、趕酸定容
消解完成,冷卻后取出消解罐,加入0.5 mL高氯酸,150℃趕酸至小于1 mL。趕酸結(jié)束后,冷卻、轉(zhuǎn)移至容量瓶中定容,待上機(jī)測(cè)試。
反應(yīng)速率快、消解效果佳、確保實(shí)驗(yàn)安全……TANK 微波消解儀為您提供更安全可靠的消解體驗(yàn)。
參考文獻(xiàn)
1、HJ 781-2016固體廢物 22種金屬元素的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)發(fā)射光譜法;
2、HJ 832-2017 土壤和沉積物 金屬元素總量的消解 微波消解法;
3、NY/T 1978-2022 肥料汞、砷、鎘、鉛、鉻、鎳含量的測(cè)定。
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