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茶葉中粗纖維如何測？選它！
從神奇的東方樹葉，到盞中佳茗，屢屢茶香氤氳出千年?duì)N爛的茶文化。自古以來，中國人就開始種茶、采茶、制茶和飲茶，小小茶葉中蘊(yùn)藏著無數(shù)智慧。
促進(jìn)產(chǎn)業(yè)發(fā)展及質(zhì)量提升的茶葉檢驗(yàn)、茶葉標(biāo)準(zhǔn)制修訂、茶葉檢測技術(shù)研究等不斷豐富。茶葉及茶葉制品檢驗(yàn)的理化成分檢測中，除茶多酚、咖啡堿等外，還包括粗纖維。
茶葉中的粗纖維含量可通過F2000全自動(dòng)纖維分析儀來測定。
實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備
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實(shí)驗(yàn)原理
經(jīng)固定量的酸和堿，在一定條件下消煮樣品，再經(jīng)石油醚、丙酮除去醚溶物，經(jīng)高溫灼燒扣除礦物質(zhì)的量，所余量即為粗纖維。
本實(shí)驗(yàn)參照《GB/T 6434 飼料中粗纖維的含量測定》采用濾袋法對(duì)茶葉中的粗纖維含量進(jìn)行測定。
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儀器
F2000全自動(dòng)纖維分析儀；高速粉碎機(jī)；分析天平；鼓風(fēng)干燥箱；封口機(jī)；油性簽字筆；自封袋；干燥器；1 mm篩。
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試劑
實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)用水的規(guī)格，使用試劑除特殊說明外，均為分析純；
鹽酸溶液（0.5 mol/L）；硫酸溶液（0.13±0.005 mol/L）；氫氧化鉀溶液（0.23±0.005 mol/L）；丙酮；石油醚；濾紙。
實(shí)驗(yàn)方法
?3.1
樣品制備
將樣品粉碎并過1 mm篩，樣品裝入自封袋內(nèi)備用。取經(jīng)105℃±2℃干燥2h、在干燥器中冷卻至室溫的濾袋，稱量，精確至0.0001 g。稱取試樣1 g，精確至0.0001 g，裝入濾袋內(nèi)，試樣體積一般不超過濾袋容量的1/2，將封口機(jī)加熱檔位調(diào)至3-4檔，將濾袋封口。如太滿，可適當(dāng)減小稱樣量，但不得低于0.2 g。若試樣脂肪含量超過5%，則需按3.2進(jìn)行預(yù)先脫脂，試樣碳酸鹽含量超過5%，則按3.3需除去碳酸鹽。若試樣脂肪含量不超過5%，碳酸鹽含量不超過5%，則直接從3.4開始。
??3.2
預(yù)先脫脂
將裝有試樣的濾袋放入燒杯中，置于通風(fēng)櫥中，加入丙酮或石油醚，使樣品完全浸沒，浸泡5min，期間用玻璃棒輕輕攪拌翻動(dòng)2次，或取出濾袋反復(fù)浸沒2次，倒去燒杯中的丙酮或石油醚。取出濾袋，放在濾紙上，輕輕擠壓去除濾袋上的丙酮或石油醚，在通風(fēng)櫥中揮發(fā)30min，去除殘余丙酮或石油醚。
???3.3
除碳酸鹽
將裝有試樣的濾袋放在燒杯中，加入100 mL鹽酸溶液，浸泡5min，取出濾袋，用水沖洗至中性，再用濾紙把袋內(nèi)水分輕輕擠干。
???3.4
消煮
將濾袋置于樣品架中，將樣品架置于消煮罐內(nèi)，設(shè)置實(shí)驗(yàn)方法后，儀器自動(dòng)進(jìn)行酸堿消煮并洗滌。參數(shù)設(shè)置如下表。
表1 參數(shù)設(shè)置
加液 | 酸試劑 |
消煮 | 55分鐘 |
洗滌 | 4次 |
加液 | 堿試劑 |
消煮 | 55分鐘 |
洗滌 | 4次 |
儀器消煮完畢取出濾袋，稍冷卻，再用濾紙把袋內(nèi)水分輕輕擠干。
???3.5
脫脂
將消煮后的濾袋放入干凈燒杯，置于通風(fēng)櫥中，加入丙酮，使樣品完全浸沒，浸泡5min，期間用玻璃棒輕輕攪拌翻動(dòng)2次，或取出濾袋反復(fù)浸沒2次，倒去燒杯中的丙酮。取出濾袋，放在濾紙上，輕輕擠壓去除濾袋上的丙酮，在通風(fēng)櫥中干燥30min，去除殘余丙酮。
???3.6
烘干
將脫脂后的濾袋置于干燥箱中，105 ℃±2 ℃干燥4h，取出，置于干燥器中冷卻至室溫，稱量，精確至0.0001 g，直至連續(xù)兩次稱量的差值不超過2 mg。
???3.7
灰化
將烘干、稱重后的濾袋放入已恒重的坩堝中，置于電爐或電熱板上，小心加熱至濾袋和殘?jiān)耆炕?，?00 ℃±25℃灰化3h，取出坩堝，初步冷卻后，在尚溫?zé)釙r(shí)置于干燥器中，冷卻至室溫，然后稱量坩堝及灰分質(zhì)量，精確至0.0001 g，直至連續(xù)兩次稱量的差值不超過2 mg。
???3.8
空白測定
用空白濾袋，不加樣品，按3.4至3.7進(jìn)行空白試驗(yàn)?；一鸬馁|(zhì)量損失不應(yīng)超過空白濾袋的質(zhì)量。
結(jié)果與討論
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
實(shí)驗(yàn)選取的茶葉樣品經(jīng)消煮，灰化等步驟，得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示：
表2 粗纖維含量測試結(jié)果
樣品名稱 | 樣品重量/g | 粗纖維含量/% | 平均值/% |
茶葉1# | 1.0050 | 14.66 | 14.71 |
1.0036 | 14.75 | ||
茶葉2# | 1.0070 | 10.22 | 10.17 |
1.0073 | 10.11 |
2
結(jié)論
本次測試的茶葉樣品粗纖維含量為14.71%和10.17%，結(jié)果重復(fù)性良好。
3
注意事項(xiàng)
硫酸及氫氧化鉀試劑配制后應(yīng)先標(biāo)定后使用。
烘干及灰化的時(shí)間供參考，具體時(shí)間以恒重為準(zhǔn)（連續(xù)兩次稱量的差值不超過2 mg）。
參考文獻(xiàn)
[1] GB/T 6434 飼料中粗纖維的含量測定[ S ] .
產(chǎn)品介紹
F2000全自動(dòng)纖維分析儀是一款集成消煮、過濾、清洗、排廢的一體化纖維測定儀。
儀器基于溫德法及范式法為原理，使用濾袋代替坩堝，降低了傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)過程中抽濾時(shí)樣品易板結(jié)、堵塞坩堝的風(fēng)險(xiǎn)。儀器采用一鍵化設(shè)計(jì)，操作簡便，批次可進(jìn)行24個(gè)以上樣品測定，提高了樣品檢測效率。
適用于食品、飼料及其他植物性樣品中粗纖維、洗滌纖維、纖維素、半纖維素、酸性洗滌木質(zhì)素及其他相關(guān)指標(biāo)的測定。